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白酒分析气相色谱仪影响定量准确度的几个因素

白酒分析气相色谱仪影响定量准确度的几个因素
一、试样的稳定性和代表性
所要分析的试样要稳定并且要有代表性。对于沸程较宽的酒样(如固态发酵酒),在取样、存放、进样的过程中,要防止低沸点组分的损失,要按规定的方法取样;在分析时若采取白酒内标法进行定量分析,所取内标物和酒样的量一定要准确,同时要保持所进酒样的温度是在室温,因为试样温度过高或过低都会影响定量结果的准确度。同时,储存样品的容器、存放的条件也与样品的稳定性有关。
二、进样系统的影响
在白酒分析气相色谱仪中,一般都采用微量进样器定量进样法(0.5ul~1.0ul),其结果的重复性取决于所用进样器的质量、进样量的大小、移液管刻度读数的准确度,以及插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度等。一般来说,手动进样要做到两快:即进样快、出针快。同时,气化室的温度一般要比柱温高50℃~80℃,以保证所有的组分瞬间气化,同时要注意经常检查气化室的硅橡胶垫,以免多次进样后漏气,造成检测结果不准确。
三、色谱柱系统的影响
色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。它决定被测组分能否完全分离,直接关系到组分的定性和定量,对白酒一般可供选用的有填充柱或大口径毛细管柱,常可选用DNP+吐温60或PEG20M或15M的柱子,DNP+吐温60一般适用于恒温操作,而PEG20M或15M的柱子适用于程序升温,企业可以根据自己的需要选择合适的酒柱。
在做定性分析时,不管选用哪一种酒柱子,无论是填充柱、玻璃柱或石英柱,都要求色谱柱要十分稳定,一是柱系统气密性要好,二是固定相要充分老化,这样在恒温或程序升温时,固定液的流失才不致于引起基线大的波动。
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